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电位滴定N,N-二甲基丙烯酰胺中杂质胺的含量

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【概述】

N,N-二甲基丙烯酰胺,无色透明液体,容易生成高聚合度的聚合物,可与丙烯酸类单体、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚,聚合物或加成物有优异的吸湿性、防静电性、分散性、相容性、?;の榷ㄐ?、粘接性等,有广泛的用途??晒惴河糜诨?、塑料、造纸、印刷等领域,是一种重要的精细化工产品。工业上常用的是丙烯酸酯合成法,但在合成过程中常有杂质出现影响其纯度,本文采用高氯酸冰乙酸溶液来滴定杂质,以甲基异丙酮为溶剂,获得了不错的效果。

【实验/设备条件】

参数设置

【实验/操作方法】

称量一定量的样品到滴定杯中,加入50mL甲基异丙酮,搅拌溶解。用高氯酸冰乙酸溶液滴定至终点。实验中加入同一样品不同取样量作为对照,同时做空白实验。

【实验结果/结论】

实验结果

空白体积:0.06mL


式中:

X ---胺值含量,单位为毫克每克(mg/g);

V ---试样消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0 ---空白试验消耗的高氯酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);

C ---高氯酸标准溶液,单位为摩尔每升(mol/L);

m ---试样质量,单位为克(g);

56.1 ---氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

实验图谱

结论

图谱峰比较尖锐,结果明显。根据实验得知,实验结果符合方法对于精度的要求。

【仪器/耗材清单】

Hanon T960全自动电位滴定仪,10mL滴定管单元,

Hamilton pH复合电极。

三级水,高氯酸冰乙酸溶液(0.01mol/L)、甲基异丙酮。

【注意事项】


1、建议将最小添加体积改为0.02mL。

2、建议每次实验完成后用冰乙酸清洗电极。


(来源:济南海能仪器股份有限公司)

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